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雙嗎啉基二乙基醚(DMDEE)的檢測

雙嗎啉基二乙基醚DMDEE)的檢測

1 范圍
本標準規定了雙嗎啉基二乙基醚的產品的質量要求、試驗方法、檢驗規則、標簽、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于適用于化學合成法制得的雙嗎啉基二乙基醚。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 325.1 包裝容器鋼桶 第1部分:通用技術要求
GB/T 16717 包裝容器 重型瓦楞紙箱
GB/T 9722 化學試劑 氣相色譜法通則
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
GB/T 6283 化工產品中水分含量的測定 卡爾.費休法(通用方法)
3 技術要求
3.1 外觀
本產品為無色透明或淺黃色液體。
3.2 技術要求
符合表1規定
表1
項目??? 要求
水分,% ≤0.1
雙嗎啉基二乙基醚,% ≥99
色度(鐵鈷比色法) ≤2
4 試驗方法
4.1 水分
4.1.1 儀器:
分析天平(精確至 0.0001g)
DT-305 型自動水分測定儀。
4.1.2 水分儀操作方法
4.1.2.1 打開電源開關,按[確定]鍵進入操作系統。
4.1.2.2 標定
用 10μ L 微量進樣針準確進取 10μ L 純凈水,按[確定]鍵進行標定,直至一次標定結束,跳出提示文字和蜂鳴聲響起,按[確定]鍵;再加入 10μ L 純凈水按[確定]鍵進行第二次滴定,如此反復標定五次,儀器會自動記錄五次標定所得的值(所測得的值即每 10mg 水所消耗的卡爾費修試劑 ml)。然后按[取消]鍵退出,完成標定。
4.1.3 測定步驟
當水分儀穩定可以進行測量時,用分析天平通過差量法準確稱取約 1.0g(精確至 0.0001g) 左右樣品,平穩快速倒入到水分儀中,當水分儀讀數穩定后,顯示水份數值。
4.1.4 允許誤差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果相對偏差≤0.2%。
4.2 雙嗎啉基二乙基醚含量的測定
4.2.1 方法提要
試樣用丙酮稀釋后,經氣相色譜氫火焰檢測器檢測后,以面積歸一法定量分析。
4.2.2 儀器
分析天平(精確至 0.0001g)
氣相色譜儀
檢測器:氫火焰檢測器
色譜柱:SE-54(30m*0.32mm*1μ l)
進樣器:10μ l 微量注射器
4.2.3 色譜操作條件
柱爐溫度:246℃
氣化溫度:270℃
檢測溫度:270℃
載氣:N2
載氣流速:40ml/min
進樣量:1μ l
保留時間(min):雙嗎啉基二乙基醚 2-2.5min
4.2.4 操作步驟
用移液器取待測樣品10微升,稀釋至1ml后,用微量注射器取樣1微升在穩定的色譜條件下進樣分析。色譜圖見附件。
4.2.5 計算和結果的表示
樣品測試完后結果在色譜工作站中顯示,將所有物質積分,采用面積歸一法自動計算含量。
4.2.6 允許誤差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果相對偏差≤1%。
4.3 色度的測定
4.3.1 儀器:羅維朋比色儀、比色皿。
4.3.2 操作方法
羅維朋比色法,通過比較測定顏色和鐵估比色法換算。
5 檢驗規則
5.1 取樣方法
按批次進行檢驗,將同批次物料攪拌均勻后按規定取樣全項檢驗。
5.2 出廠檢驗項目:水分、含量、色度
5.3 判定原則
若檢驗結果有一項指標不符合本標準要求時,應加倍抽樣進行復檢,復檢結果仍一項指標不符合本標準要求時,則整批產品判定為不合格品。
6 標志、 標簽、包裝、運輸、使用說明、貯存和保質期
6.1 產品的標志、標簽
產品標簽包括產品名稱、執行標準、廠名、廠址、生產日期、注意事項。
6.2 包裝
本產品過濾稱重包裝。本產品裝入 210kg/桶(鐵桶),每件包裝量也可根據用戶要求或訂貨協議,可以采用其他形式的包裝.
6.3 貯存
本產品應貯存在陰涼、通風、干燥的庫房中,不可露天存放。遠離火源、熱源,不可與氧化劑同放。存儲區域應設立嚴禁火種的標志,灌裝時注意流速。
6.4 運輸
本產品在運輸過程中嚴防火種
6.5 使用說明
本品為為無色或淺黃色液體,有氨味,開啟時請注意防護。
6.6 安全
本品為可燃性液體,可溶于水。滅火方式為:水、滅火器、沙子。
6.7 保質期
本產品有效使用期 1 年。

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