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雙嗎啉基二乙基醚(DMDEE)的合成

雙嗎啉基二乙基醚(DMDEE,C12H24N2O3)是一種強發泡催化劑,外觀無色至淡黃色液體,溶于水,是適合于水固化體系的胺類催化劑。由于氨基的位阻效應,可使含NCO的組分具有很長的貯存期,主要用于單組分硬質聚氨酯泡沫體系,也可用于聚醚型和聚酯型聚氨酯軟泡、半硬泡、CASE材料等。DMDEE是三大聚氨酯催化劑之一,國內生產能力有限主要依賴進口。國外報道DMDEE的合成方法有2種:二甘醇、氨氣在氫氣和金屬催化劑存在下,高溫高壓下反應得到雙嗎啉基二乙基醚;或者二甘醇和嗎啉在氫氣和金屬催化劑銅或者鈷存在下,高溫高壓反應得到雙嗎啉基二乙基醚。以上2種合成路線都采用了金屬作為催化劑而且普遍是氣相高溫高壓反應,具有生產成本高、不易操作、產品分離困難等缺點。筆者采用二氯乙醚和嗎啉為原料生產DMDEE,可以在溫和的條件下制得合格的產品,產品收率達80%,產品純度大于99%,達到國外同類產品標準。

結論:

以二氯乙醚和嗎啉為原料合成雙嗎啉基二乙基醚(DMDEE),佳反應條件為:初始嗎啉加入量300g,二氯乙醚進料速度04mL/min,進料量50g,溫度80。在此反應條件下,經過分離處理DMDEE的收率可達到80%(以二氯乙醚為基準)。此方法合成DMDEE優越性明顯,反應不需要任何催化劑,反應條件溫和容易控制,反應選擇性較高副反應少,且生成的DMDEE堿性比嗎啉弱,不會生成鹽酸鹽而是以液體形式存在于反應物料中,經簡單分離即可得到產品。

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